Een voorstudie over de chemische bestanddelen van Cistanche Deserticola in Xinjiang

Contactpersoon: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 E-mail:audrey.hu@wecistanche.com

Intro

Cistanche salsa(CAMey.) is de vlezige stengel vanCistanche deserticola, ook bekend als Grand Rue, longitudinale Rue en Ground Sealwort. Het wordt verspreid in het woestijngebied van Gobi. Het is ook bekend als "woestijn-ginseng", omdat het de nieren ten goede komt, de Yang versterkt, de essentie en het bloed tonifiërend, het leven verlengt, enzovoort. Japanse geleerden hebben de chemische bestanddelen van Cistanche deserticola in Binnen-Mongolië bestudeerd en gerapporteerd, maar er is geen rapport over de chemische bestanddelen van Cistanche deserticola in Xinjiang. Om te bestuderen en te vergelijkenCistanche deserticola, heeft Xinjiang Medical College wat werk verzet om chemische componenten te extraheren en te scheiden van de kruiden vanCistanche deserticolagekocht door het medicinale station in dit gebied en kreeg twee soorten kristallen, namelijk Crystal I, Crystal II en wat wit vast poeder. Kristal I wordt geïdentificeerd als D-Mannitol en Kristal II als -Sitosterol door middel van smeltpuntbepaling, infraroodspectroscopie, dunnelaagchromatografie en standaardreferentiemethoden, maar het witte vaste poeder werd niet verder geïdentificeerd vanwege de kleine hoeveelheid.

Experimenteel deel

Het smeltpunt werd gemeten door de X4 microsmeltpunttester en de thermometer was niet gekalibreerd. Het infraroodspectrum is de IR-440 infraroodspectrofotometer (Shimadzu), de persmethode voor kaliumbromidetabletten. Het type centrifugale dunnelaagchromatografie is LBC-1. Silicagel voor de kolomlaag werd geproduceerd door de chemische fabriek van Qingdao, en ethanol voor elutie was medicinale ethanol. Na herdestillatie zijn andere oplosmiddelen chemisch zuiver of analytisch zuiver. DeCistanche kruidenworden gekocht bij het bedrijf Changjizhou voor medicinale materialen.

1. Extractie en scheiding

De kruiden werden verwerkt tot grof poeder van de 2 kgCistancheruw medicijn, in een Soxhlet-extractor gedaan en verwarmd met methanol voor refluxextractie. De methanoloplossing wordt onder verminderde druk geconcentreerd om het extract te verkrijgen, en een witte vaste stof werd van het extract afgescheiden en Kristal I werd verkregen door herhaalde herkristallisatie met ethanol. De overblijvende extracten werden vele malen geëxtraheerd met petroleumether, ethylacetaat en n-butanol. Nadat het azijnzuur en azijnzuur onder verminderde druk zijn geconcentreerd, wordt de kolomlaag gescheiden met silicagel (100 mesh ~ 160 mesh), geëlueerd met chloroform en ethanol gemengd oplosmiddel (de hoeveelheid ethanol neemt geleidelijk toe), en een totaal van 200 fracties worden opgevangen, ongeveer 80 ml per fractie. Hiervan werden 89-90 fracties gecombineerd en geconcentreerd en herkristalliseerd met ethanol om één witte poederachtige vaste stof te verkrijgen, 48-50 fracties werden gecombineerd en geconcentreerd om wasachtige vaste stof te verkrijgen (ongeveer 2,2 g), en kristal II werd verkregen door centrifugale dunnelaagscheiding. De centrifugale dunnelaagscheidingsomstandigheden zijn als volgt:

Injectievolume: 0.55g, opgelost in 4ml CH2Cl2:

Adsorbens: silicagel GF, dikte 2 mm

Eluens: n-hexaan: 120ml, ethylacetaat (8:2), n-hexaan: ethylacetaat (5:5) 80ml

Eluens stroom: tarief 5ml / min

Scheidingstijd: 40 minuten

Uit de scheidingsresultaten werden in totaal 15 fracties (ongeveer 12 ml per fractie) verzameld, waarvan 4-6 fracties werden geplaatst om witte naaldvormige kristallen te laten neerslaan, namelijk Crystal II.

2. Beoordeling

Kristal Iis een wit naaldvormig kristal met een smeltpunt van 169-171 graad, gemengd met D-Mannitol-standaard, smeltpuntmeting, het smeltpunt neemt niet af. Het ligt dicht bij de literatuurwaarde van D-Mannitol. Het infraroodspectrum was ook consistent met de D-Mannitol-standaard.Kristal Iwerd geïdentificeerd als D-Mannitol.

Kristal II, wit naaldvormig kristal, smeltpunt 139-141 graad, gemengd -Sitosterol standaard, en bepaald het smeltpunt van het mengsel, het smeltpunt van het mengsel nam niet af. Het infraroodspectrum van Crystal II en het infraroodspectrum van - Sitosterol-standaard zijn volledig consistent. Het product was roodpaars in reactie met geconcentreerde zwavelzuurazijn, donkerblauw in reactie met 10% fosfomolybdeenzuur en donkerbruin in reactie met vanillinereagens. Crystal II werd geïdentificeerd als - Sitosterol.

Witte poederachtige vaste stof was roodpaars in reactie met geconcentreerde zwavelzuurazijn. - Naftoltest was positief en onoplosbaar in 5% natriumhydroxideoplossing. Door de kleine hoeveelheid kon geen verdere identificatie plaatsvinden.

Referentie

1. Woordenboek van traditionele Chinese geneeskunde (Deel I), samengesteld door Jiangsu New Medical College, Shanghai People's uitgeverij, 1977, 896

2. Yang Xiuwei. Onderzoek naar chemische bestanddelen van traditionele Chinese geneeskunde tegen verouderingCistanche. Informatie over traditionele Chinese geneeskunde, 1985; 2:31

3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Journal of Pharmacy (Japans) 1983; 103(5)508

4. Kobayashi H, et al. Chem Pharm Bull 1984; 32(5):1729

5. Merck-index. Uitgave 9.745.