HS-GC-IMS Detectie van vluchtige organische stoffen in cistanchepoeders onder verschillende behandelingsmethoden

1. Inleiding

Cistanche (Cistanche deserticola YC Ma) ook bekend als inch yun, cistanche, is een meerjarige kruidachtige parasitaire plant van de familie Ledangaceae, voornamelijk gedistribueerd in Binnen-Mongolië, Gansu en Xinjiang in China, en is een veelgebruikt Chinees medicinaal materiaal in China. Al in de "Shennong Materia Medica" van de Oostelijke Han-dynastie staat vermeld dat "cistanche ... Raw Valley. "(Peng et al., 2017) Omdat het het effect heeft van het tonificeren van nier-yang, het verbeteren van het spermabloed, het hydrateren van de darmen, enz., kan het worden gebruikt voor de behandeling van nier-yang-tekort, impotentie veroorzaakt door onvoldoende sperma en bloed, zwakke rugpijn en zwakke voeten, tinnitus en droge darmen en constipatie, enz., het staat bekend als "woestijn-ginseng" (Zhu, Liu, Gao, Wu en Shi, 2016).

Onderzoek toont aan dat fenylethanoïde glycosiden, iridoïden, lignanen, oligosachariden en polysachariden de belangrijkste chemische bestanddelen van Cistanches zijn (Fu, Fan, Wang en Gao, 2018), die een rijke vluchtige component bevat. De 2020-editie van de Farmacopee van de Volksrepubliek China beschrijft cistanche als "licht luchtig, zoet en licht bitter", dat wil zeggen dat cistanche een speciale geur heeft (Wang et al., 2015). In het traditionele kwaliteitsdiscriminatiesysteem van Chinese kruidengeneesmiddelen is geur een van de belangrijke basissen voor het beoordelen van de kwaliteit van geneeskrachtige kruiden, dus de studie van vluchtige componenten van Cistanche is erg belangrijk.

Tot nu toe zijn er twee hoofdtechnieken voor het analyseren van vluchtige organische stoffen in voedsel, de ene is dat de elektronische neus de aromasamenstelling van voedsel in realtime kan analyseren, en de andere is dat de chromatografietechnologie de chemische samenstelling nauwkeurig kan identificeren (Rusinek et al., 2021). Onder hen, elektronische neus (e-nose) apparaten, meestal samengesteld uit een reeks elektrochemische detectieapparaten, elektronische aromadetectie (EAD)-technologieën beïnvloeden de detectienauwkeurigheid van de elektronische neus, en het is noodzakelijk om de juiste detectie van de elektronische neus voor verschillende detectiemonsters. Apparaten met elektronische neus (e-nose) hebben de kenmerken van snelle detectie, hoge gevoeligheid en een breed detectiebereik, maar vanwege de iets lagere reproduceerbaarheid van resultaten is de praktische toepassing beperkt (Rasekh, Karami, Wilson en Gancarz, 2021; Slimani et al., 2020). De chromatografietechnologie omvat voornamelijk HPLC-MS en GC-MS, enz., Met vloeistof- of gaschromatografiesysteem als scheidingssysteem, massaspectrometrie als detectiesysteem, door het spectrogram van de relatieve moleculaire massa en structuurinformatie van de chemische stof gecombineerd tot verkrijg chemische details, de voorbehandelingstijd van het monster is lang maar heeft een hoge scheiding, hoge selectiviteit maakt de resultaten hoge nauwkeurigheid en hoge reproduceerbaarheid. Op dit moment is cistanche voornamelijk geïdentificeerd door HPLC-MS-analyse van de chemische samenstelling, er zijn weinig studies over de smaak van Herba Cistanches. Bijvoorbeeld, de vluchtige stoffen van cistanche geëxtraheerd door middel van destillatie-extractiemethode en 24 chemische componenten geïsoleerd met de GC/MS-methode (Hui, Hou, Li en Guang, 2003), en ten slotte geanalyseerd en bevestigd door IR en EI-MS. GC-MS werd gebruikt om de vluchtige stoffen van de Cistanche-bloeiwijze te analyseren en identificeerde uiteindelijk 40 vluchtige verbindingen (Qiao et al., 2012). De voorbehandeling van monsters van deze methoden is omslachtiger, wat een grotere impact heeft op de experimentele resultaten, en het kost meer tijd om de detectieomstandigheden in een vroeg stadium te debuggen, wat hogere technische vereisten heeft.

In de afgelopen jaren is gaschromatografie-ionmigratiespectroscopie (GC-IMC) als een opkomende detectietechnologie, vanwege zijn ultrahoge gevoeligheid, ultrahoge analytische snelheid, eenvoud, eenvoudige bediening, op grote schaal toegepast in de velden, waaronder voedselaroma-analyse, detectie van giftige chemicaliën. HS-GC-IMS heeft de voordelen van een hoge analytische efficiëntie en een hoge mate van visualisatie, en is goed in het analyseren van vluchtige en semi-vluchtige stoffen (Zhou, Dai, Guo, Wang en Shi, 2020). Zoals wij, Wenjiang Dong et al. analyseerde vluchtige stoffen in groene koffiebonen met HS-SPME/GC-MS-technologie om de kwaliteit van koffiebonen te bepalen (Dong, Tan, Zhao, Hu en Lu, 2015). Dit artikel probeerde dus de HS-GC-IMC-technologie toe te passen om de samenstelling van vluchtige organische stoffen en de vingerafdruk van met verschillende methoden behandelde cistanche te analyseren, en gebruikte hoofdcomponentenanalyse en overeenkomstevaluatie om het verschil in het gehalte aan vluchtige organische stoffen van cistanche verwerkt in verschillende manieren, om nieuwe ideeën aan te reiken voor de identificatie en smaakdetectie van cistancheproducten die met verschillende behandelingsmethoden zijn behandeld.

2. materialen en methoden

3. Resultaten en discussie

Om de effecten van verschillende behandelingsmethoden op vluchtige stoffen van cistanche beter te kunnen vergelijken,Figuur 2b selecteert de spectra van monster (a) als referentie, en trekt de referentiebehandeling van de spectra van de andere 4 monsters af om een ​​vergelijkingsgrafiek van het monsterverschil te verkrijgen. Als het monster vluchtige organische stoffen consistent is, is de achtergrond na aftrek wit, als er een verschil is tussen de twee, betekent rood dat de concentratie van de stof hoger is dan de referentie, blauw betekent dat de concentratie van de stof lager is dan de referentie, en hoe donkerder de kleur, hoe groter de concentratie. Als we monsters a en b vergelijken, kan worden vastgesteld dat de concentratie van vluchtige organische stoffen in b aanzienlijk hoger is dan die van a tijdens de drifttijd van 1,2-1,6 ms. De analyse was dat cistanche bepaalde vluchtige componenten kan afgeven tijdens het synergetische proces, waardoor de concentratie van vluchtige componenten die in cistanchepoeder worden vastgehouden, wordt verminderd en de smaak van cistanche wordt beïnvloed (Yang et al., 2021). Door monsters a en c te vergelijken, kan worden vastgesteld dat de drifttijd in het bereik van 1,4-1,6 ms ligt en dat het concentratieverschil tussen de monsters verschillend is. De analyse was te wijten aan het feit dat de chemische of fysische eigenschappen van sommige vluchtige stoffen veranderden toen de zeef werd vermalen met een ultrafijne molen(Zhao et al., 2009), waardoor het onstabiel en vatbaar is voor vervluchtiging en verlies tijdens opslag of gebruik (YBLi, Li, Liu en Lu, 2020), wat resulteert in een afname van de concentratie van resterende vluchtige stoffen. Uit de verschilvergelijkingstabel van monsters d en e blijkt dat het verschil tussen cistanchepoeder en zacht vleescistanchepoeder en gestoomd cistanchepoeder over het algemeen hetzelfde is, maar in het bereik van de retentietijd 10{{ 7}}–200s en drifttijd 1,0–1,3 ms, waren er significante verschillen in de concentraties van vluchtige stoffen van cistanchewaterextract en cistanchealcoholextract, en de vluchtige stoffen van cistanchewaterextract waren meestal geconcentreerd rond de retentietijd van 1,0 ms en de concentratie was hoog, terwijl de vluchtige stoffen van cistanchealcoholextract verspreid waren en iets hoger. Er kan worden geanalyseerd dat tijdens de extractie van cistanche uit ethanol, als gevolg van "oplosbaarheid in dezelfde fase", vluchtige stoffen die onoplosbaar zijn in ethanol verloren kunnen gaan tijdens het extractieproces, wat resulteert in een lagere concentratie van sommige vluchtige stoffen (Xu et al., 2014). Het kan ook zijn dat omdat ethanol zelf vluchtig is, er vluchtige stoffen zijn die tijdens het concentratieproces met ethanol vervluchtigen, waardoor de concentraties lager worden. Cistanche-waterextracten daarentegen kunnen verloren gaan bij filtratie omdat sommige vluchtige stoffen onoplosbaar zijn in of onoplosbaar in water, wat resulteert in een lage uiteindelijke detectieconcentratie.

3.2. Identificatie van vluchtige componenten uit cistanche verwerkt met verschillende behandelingsmethoden

Cistanche bleek 49 vluchtige verbindingen te bevatten, waaronder voornamelijk essentiële oliën, 17 fenylethanoïde glycosiden (PhG's) en 10 iridoïden zijn geïdentificeerd (Xu et al., 2014). Hui et al. gebruikte de GC/MS-methode om te bevestigen dat vluchtige cistancheolie 24 chemicaliën bevat, zoals 3 aldehyden, 2 fenolen, 3 alcoholen en 3 ketonen, en dat eugenol het hoofdbestanddeel is van vluchtige cistancheolie (Hui et al., 2003).