Onderzoek naar de optimale specificatie van Herba Cistanches Fuju-stukken
Aug 19, 2024
Cistanche deserticola werd voor het eerst opgenomen in Shennong's Herbal Classic. Het heeft de gevolgen vanvoedende nier yang, het aanvullen van essentie en bloed, en het bevochtigen van de darmen enhet verlichten van constipatie. Het is in de klinische praktijk gebruikt als eentonische Chinese geneeskunde. De 2020-editie van de Farmacopee van de Volksrepubliek China (hierna de "Chinese Farmacopee" genoemd) bepaalt dat Cistanche deserticola is afgeleid van de gedroogde, vlezige stengels met geschubde bladeren van Cistanche deserticola of Cistanche tubulosa, planten van de Orobanchaceae-familie. De specificaties van de medicinale materialen van Cistanche deserticola hebben doorgaans een diameter van 2 tot 8 cm en een lengte van 3 tot 15 cm.
Volgens de "0213 General Rules for Processing" van de Chinese Farmacopee wordt Cistanche deserticola tijdens het verwerkingsproces gevormd tot onregelmatige dikke plakjes, met een dikte van 2 tot 4 mm. De meeste gesneden Cistanche deserticola-plakjes zijn grote dikke plakjes met een diameter van 2 tot 8 cm en een dikte van 2 tot 4 mm [1].
HOOGWAARDIG CISTANCHE TUBULOSA-EXTRACT VOOR VERKOOP
Dit traditionele afkookstukje is ongelijk van formaat en kent een groot kwaliteitsverschil. Het is moeilijk om het onder controle te houden tijdens de klinische aanpassing. Bovendien zijn de effectieve ingrediënten moeilijk gelijkmatig op te lossen tijdens het afkooksel, wat resulteert in een groot verschil in de kwaliteit van elk afkooksel.
Bovendien hebben relevante onderzoeken gemeld dat de chemische samenstelling van verschillende delen van Cistanche deserticola behoorlijk verschillend is, en dat het vermogen van verschillende delen om 1,1-difenyl-2-trinitrofenylhydrazine (DPPH) vrije radicalen in vitro is ook anders [2], waardoor het moeilijk is om de klinische werkzaamheid van traditionele Cistanche deserticola-plakjes te garanderen. Onder de methoden om de klinische werkzaamheid te verbeteren, zijn plakjes Chinese geneeskunde een soort geërfde en innovatieve plakjes die de theorie van de traditionele Chinese geneeskunde en traditionele Chinese medicijnverwerkingsmethoden volgen, hoogwaardige medicinale materialen uit de bron selecteren en worden verwerkt en verwerkt met speciale kenmerken. Ze hebben een hoge bezettingsgraad, uniforme kwaliteit, stabiele werkzaamheid en zijn eenvoudig aan te passen en te bereiden. Ze behouden de identificatiekenmerken van traditionele plakjes.
De grootte van plakjes Chinese geneeskunde wordt voornamelijk geclassificeerd op basis van het medicinale deel van het medicinale materiaal, de textuurkenmerken en de klinische toepassing [3]. De specificaties van traditionele plakjes worden bijvoorbeeld beschreven als "zoals sojabonen", "zoals ma bonen", "grof poeder", enz. [4].
Cistanche deserticola is een speciaal medicinaal materiaal met vlezige stengels. Na drogen is het medicinale materiaal groot en lang. Het is geschikt om in stukjes of blokjes te worden gesneden met behulp van moderne snijtechnologie, die niet alleen de benuttingsgraad van Cistanche deserticola kan verbeteren en de kwaliteit ervan uniform kan maken, maar ook de identificatiekenmerken van traditionele medicinale stukken kan behouden. Deze studie gebruikt traditionele medicinale stukjes Cistanche deserticola als brug en kauwt Cistanche deserticola in stukjes en blokken met verschillende specificaties. De beste specificaties van gekauwde medicinale stukjes Cistanche deserticola zijn geoptimaliseerd op basis van de eigenschappen van het medicinale stuk, de rusthoek, de afkooksnelheid en de overdrachtssnelheid van verbascoside en echinacoside als evaluatie-indicatoren. Tegelijkertijd worden de uniformiteit en consistentie van de kwaliteitskenmerken van traditionele geneeskrachtige stukken en gekauwde geneeskrachtige stukken vergeleken, om een referentie te bieden voor de specificatieselectie en verwerking en productie van gekauwde geneeskrachtige stukken van Cistanche deserticola.
1 Materiaal
1.1 Instrumenten
Thermo U3000 HPLC; XBridge C18 (250,0 mm x 4,6 mm, 5 μm) chromatografische kolom; SQW-serie CNC heen en weer bewegende medicijnsnijder (Kanghua Pharmaceutical Machinery Co., Ltd.); AM300S-type snijmolen (Ant Source Scientific Instrument Co., Ltd.); DL-60J-type intelligente ultrasone reiniger (Shanghai May Instrument Co., Ltd.); QM-Q5-Elektrische stoomboot van het type H30DW (Changsha Quanmin Electric Co., Ltd.); MS204S type één tienduizendste elektronische analytische balans (Mettler Toledo); XPE26 type miljoenste elektronische balans (Mettler Toledo).
1.2 Testmedicijnen
Echinacoside referentiestof (China Food and Drug Inspection Institute, batchnummer 111670-201907, zuiverheid 91,80%), verbascoside referentiestof (China Food and Drug Inspection Institute, batchnummer 111530-201914, zuiverheid 95,2%), methanol ( chromatografische kwaliteit); Wahaha gezuiverd water; andere reagentia zijn van analytische kwaliteit.
De medicinale materialen van Cistanche deserticola werden verzameld door het onderzoeksteam uit Alxa, Binnen-Mongolië, Bayannur, Binnen-Mongolië en Jiuquan, Gansu, en werden door professor Liu Shoujin van de Anhui Universiteit voor Traditioneel Chinees geïdentificeerd als de gedroogde, vlezige stengels met schilferbladeren van Cistanche deserticola. Geneesmiddel.
2 Methoden
2.1 Monstervoorbereidingsmethode
De Cistanche deserticola werd verdeeld in 7 porties, elk met een gewicht van ongeveer 500 g. Onzuiverheden werden verwijderd, de plakjes werden gewassen en het mengsel werd geweekt. De plakjes werden in traditionele plakjes gesneden en in plakjes van 2- tot 4- mm dik. De plakjes van 2- tot 4- mm dik werden gesneden in draden met een breedte van 2 mm x 2 mm, 2 mm x 4 mm en 4 mm x 4 mm, en kubussen met een zijlengte van 5 mm respectievelijk 8 mm en 10 mm.
2.2 Bepaling van de hoofdbestanddelen
Volgens de Chinese Farmacopee werden de twee componenten van de representatieve fenylethanolglycosiden, verbascoside en echinacoside, gebruikt als indicatoren voor de bepaling [1].
2.2.1 Chromatografische omstandigheden en test van systeemgeschiktheid
Octadecylsilaan-gebonden silicagel werd als vulmiddel gebruikt; methanol werd gebruikt als de mobiele fase A, en een 0.1% mierenzuuroplossing werd gebruikt als de mobiele fase B. Gradiëntelutie werd uitgevoerd volgens de vereisten in Tabel 1; de detectiegolflengte was 330 nm. Het aantal theoretische platen berekend op basis van de echinacosidepiek mag niet minder zijn dan 3000. Het HPLC-spectrum wordt weergegeven in Figuur 1.
2 Methoden
2.1 Monstervoorbereidingsmethode
Het medicinale materiaal van Cistanche deserticola werd verdeeld in 7 porties, elk ongeveer 500 g, en de onzuiverheden werden verwijderd. Het materiaal werd gewassen en bevochtigd en vervolgens in traditionele plakjes en gesneden plakjes gesneden. De traditionele plakjes waren voornamelijk plakjes van 2-4 mm dik, en de gesneden plakjes werden gesneden in filamenten met een breedte x dikte van 2 mm x 2 mm, 2 mm x 4 mm en 4 mm x 4 mm, en kubussen met zijdelengtes van respectievelijk 5 mm, 8 mm en 10 mm.
2.2 Bepaling van de hoofdbestanddelen
Er werd verwezen naar de Chinese Farmacopee en de twee componenten, verbascoside en echinacoside, die representatieve componenten waren van fenylethanolglycosiden, werden gebruikt als indicatoren voor de bepaling [1].
2.2.1 Chromatografische omstandigheden en test van systeemgeschiktheid
Octadecylsilaan-gebonden silicagel werd als vulmiddel gebruikt; methanol werd gebruikt als mobiele fase A, en 0,1% mierenzuuroplossing werd gebruikt als mobiele fase B. Gradiëntelutie werd uitgevoerd volgens de bepalingen in Tabel 1; de detectiegolflengte was 330 nm. Het theoretische plaatnummer, berekend op basis van de echinacosidepiek, mag niet minder zijn dan 3000. Het HPLC-spectrum wordt weergegeven in Figuur 1.
Figuur 1 HPLC-chromatogrammen van referentie- en testmonsters van echinacoside en verbascoside
2.2.2 Bereiding van referentieoplossing
Neem de juiste hoeveelheden echinacoside-referentie en verbascoside-referentie, weeg nauwkeurig en voeg 50% methanoloplossing toe om een gemengde oplossing van 1 ml te maken die respectievelijk 0,2 mg echinacoside en verbascoside bevat.
2.2.3 Bereiding van de testoplossing
Neem ongeveer 1 g poeder van dit product (door zeef nr. 4 gehaald), weeg het nauwkeurig, doe het in een bruine maatkolf van 100 ml, voeg nauwkeurig 50 ml 50% methanoloplossing toe, sluit de stop, schud goed, weeg het, laat het 30 minuten weken, behandel het 40 minuten ultrasoon (vermogen: 250 W, frequentie: 35 kHz), laat het afkoelen, weeg het opnieuw, voeg 50% methanoloplossing toe om het verloren gewicht te compenseren, schud het Welnu, laat het staan, neem het supernatant, filtreer het en neem het filtraat om het te verkrijgen.
2.2.4 Lineair relatieonderzoek
Zuig nauwkeurig {{0}}.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 ml verbascoside-referentieoplossing op , plaats het in maatkolven van {{10}} ml en voeg methanol toe aan de schaal. Zuig nauwkeurig 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2,0 ml echinacoside-referentieoplossing op, doe dit in maatkolven van 5 10 ml en voeg 50% toe methanoloplossing op schaal, meet volgens de "2.2.1"-methode en noteer het overeenkomstige piekoppervlak.
2.2.5 Precisietest
Zuig nauwkeurig verbascoside- en echinacoside-referentieoplossingen op, injecteer 6 keer continu en meet de RSD van de piekgebieden van verbascoside en echinacoside.
2.2.6 Stabiliteitstest
Zuig dezelfde testoplossing nauwkeurig op en meet deze volgens de methode van "2.2.1". Meet het eens per 4 uur en test het gedurende 24 uur. Bereken de RSD van het piekoppervlak van verbascoside en echinacoside.
2.2.7 Herhaalbaarheidstest
Bereid volgens de bereidingsmethode van de testoplossing respectievelijk 6 testoplossingen, meet ze volgens de methode van "2.2.1" en bereken hun RSD volgens het piekoppervlak van verbascoside en echinacoside.
2.2.8 Monsterhersteltest
Weeg nauwkeurig 6 testoplossingen met een bekend verbascoside- en echinacosidegehalte, voeg respectievelijk 1 ml verbascoside-referentieoplossing en echinacoside-referentieoplossing toe, meet volgens de methode van "2.2.1" en bereken het herstelpercentage.
2.2.9 Bepaling van de storthoek
Gebruik de kantelmethode. Vul een rechthoekige doos met het medicinale materiaal tot een matige mate van losheid en kantel de doos geleidelijk totdat het poeder eruit begint te stromen. De hellingshoek is de rusthoek. Stel dat de hoogte van de hellingshoek H is en de bodem L. De formule voor het berekenen van de rusthoek θ is:
tanθ=H/L
2.2.10 Bepaling van de afkooksnelheid
Neem 50 g Cistanche deserticola-schijfjes, doe ze in een rondbodemkolf van 1000 ml, voeg 10 keer de hoeveelheid water toe, laat 30 minuten weken, laat 45 minuten afkoken, filtreer met een filterdoek van 200 mesh terwijl het heet is, voeg 8 keer de hoeveelheid toe water aan het residu toevoegen, 30 minuten afkoken, heet filteren met filterdoek van 200 mesh, het filtraat combineren; concentreren onder verminderde druk (60 graden) om te extraheren, vriesdrogen om gevriesdroogd Cistanche deserticola-poeder te verkrijgen en bereken de afkooksnelheid volgens de volgende formule [5]:
Waarbij Y de afkooksnelheid is; Wa is het gewicht van het gevriesdroogde poeder; Wb is het gewicht van de plakjes.
2.2.11 Bepaling van de overdrachtssnelheid
Volgens de chromatografische omstandigheden onder "2.1.1" werden de massafracties van verbascoside en echinacoside in de plakjes en het gevriesdroogde poeder van Cistanche deserticola bepaald, en werd de overdrachtssnelheid berekend volgens de volgende formule:
Waarbij Z de overdrachtssnelheid is; Wc is de massafractie van verbascoside en echinacoside in gevriesdroogd poeder; Wd is de massafractie van verbascoside en echinacoside in de plakjes.
2.2.12 Observatie-indicatoren
De extractopbrengst, de totale overdrachtssnelheid van verbascoside en echinacoside van verschillende specificaties van 㕮 抽-plakjes en traditionele plakjes werden geregistreerd, en de afkooksnelheid, de totale overdrachtssnelheid van verbascoside en echinacoside werden geëvalueerd met behulp van een gewogen scoremethode. De gewichtscoëfficiënt van de bepaling van de afkooksnelheid was {{0}},5, en de gewichtscoëfficiënt van de totale overdrachtssnelheid van verbascoside en echinacoside was 0,5.
3 Resultaten en analyse
3.1 Resultaten van methodologisch onderzoek naar de bepaling van de hoofdcomponent
Onder gebruikmaking van de chromatografische omstandigheden van "2.2.1" was de chromatografische scheiding van verbascoside en echinacoside groter dan 1,5. De resultaten van methodologisch onderzoek worden weergegeven in Tabel 2. Deze methode heeft een goede nauwkeurigheid, stabiliteit, herhaalbaarheid, herstelsnelheid en scheidingseffect, en kan worden gebruikt om de inhoud van echinacoside en verbascoside in Cistanche deserticola-schijfjes en gevriesdroogd poeder te bepalen.
Tabel 3 Testresultaten van eigenschappen van verschillende specificaties van plakjes Cistanche deserticola (Cistanche deserticola).
3.3 Analyse van de resultaten van verschillende specificaties van traditionele afkooksels en Yuzui-afkookstukken en selectie van Yuzui-specificaties
Uit Tabel 4 blijkt dat de rusthoeken van gekauwde stukken van verschillende afmetingen kleiner zijn dan die van traditionele stukken. Hoe kleiner de grootte van de gekauwde stukken, hoe kleiner de rusthoek. De kubus van 5 mm heeft de kleinste rusthoek op 30 graden, gevolgd door de kubus van 8 mm op 31,2 graden, en andere specificaties zijn groter dan 35 graden.
In vergelijking met traditionele stukken geldt: hoe kleiner de stukken, hoe hoger de afkooksnelheid. Wanneer de maat 2 mm x 2 mm is, is de afkooksnelheid het hoogst, 63,61%, 2 mm x 4 mm, 60,33%, gevolgd door blokjes van 5 mm. Voor stukken is dit 60,18% en andere specificaties zijn lager dan 60%. Wanneer de kauwblokjes een formaat van 8 mm hebben, zijn deze in principe hetzelfde als traditionele stukken. Er was geen significant patroon in het totale gehalte aan verbascoside en echinacea in afkooksels, het totale gehalte aan verbascoside en echinacea in gevriesdroogd poeder en de overdrachtssnelheid.
Anders dan het nastreven van een hogere droge pasta-snelheid en een hogere afkookhoeveelheid actieve ingrediënten in gekookte en poedervormige afkooksels [6], is het principe van het behouden van de afkooksnelheid en overdrachtssnelheid van Erzui-afkookstukken consistent met dat van traditionele afkooksels. De gewogen scoremethode werd gebruikt om de afkooksnelheid en de totale overdrachtssnelheid van verbascoside en echinacea tussen verschillende specificaties te vergelijken. Uit de resultaten bleek dat de totaalscore van de kubusvormige stukken van 8 mm consistent was met die van traditionele stukken. Daarom kan deze specificatie worden gebruikt als de beste specificatie voor Cistanche deserticola nuzui-stukken.
3.4 Vergelijkende analyse van de kwaliteitsuniformiteit van traditionele en 㕮嘴-plakken
Dezelfde batch traditionele en 㕮嘴-plakjes werd willekeurig 7 keer bemonsterd volgens de klinische aanpassing van 7 sets als behandelingskuur, en het vocht, de afkooksnelheid, het totale gehalte aan verbascoside en echinacoside en de overdrachtssnelheid van de 7 plakjes werden vergeleken. . Zoals weergegeven in Tabel 5 waren de RSD-waarden van het vocht, de afkooksnelheid, het totale gehalte aan verbascoside en echinacoside en de overdrachtssnelheid van de 7 traditionele plakjes groter dan die van de 㕮嘴-plakjes, en de RSD-waarden van de 㕮嘴-plakjes waren allemaal minder dan 2%. Het is duidelijk dat de uniformiteit van kubieke stukjes van 8 mm Cistanche deserticola 㕮嘴-schijfjes beter is dan die van traditionele plakjes.
3.5 Vergelijking van de kwaliteitsconsistentie-evaluatie van traditionele en 㕮嘴-plakken
Om ervoor te zorgen dat 㕮嘴-plakjes de kwaliteitskenmerken van Chinese medicijnplakjes, zoals veiligheid en effectiviteit, kunnen dragen, werd het standaardafkooksel bereid door traditionele plakjes gebruikt als brug om de kwaliteitsconsistentie-evaluatie van 㕮嘴-plakjes en traditionele plakjes uit te voeren. Door middel van kruidentekstonderzoek, literatuuronderzoek, productiegebied en marktonderzoek werden het authentieke productiegebied en het belangrijkste productiegebied van Cistanche deserticola bepaald, en vervolgens werden monsters verzameld. In elke productieruimte werden maar liefst 3 batches monsters verzameld, in totaal werden er 15 batches verzameld. Verschillende partijen Cistanche deserticola werden verwerkt tot traditionele plakjes en 㕮 jiu-plakjes, en de plakopbrengst, de afkooksnelheid en de overdrachtssnelheid van verbascoside en echinacoside werden bepaald.
Zoals weergegeven in Tabel 6 lag de opbrengst van 15 batches traditionele plakjes tussen 95,1% en 98,00%, met een gemiddelde van 96,54%, en lag het afkookpercentage tussen 48,34% en 61,88%, met een gemiddelde van 55,93%, en het overdrachtspercentage lag tussen 43,5% en 84,30%, met een gemiddelde van 65,88%. De opbrengst van 15 batches afkookte plakjes varieerde van 81,80% tot 97,70%, met een gemiddelde van 91,40%, de afkooksnelheid varieerde van 52,20% tot 59,39%, met een gemiddelde van 58,46%, en de overdrachtssnelheid varieerde van 60,5% tot 72,80%, met een gemiddelde van 8,15%. Het is duidelijk dat de kwaliteitskenmerken van 8 mm kubieke stukjes afkooksel van Cistanche deserticola relatief consistent zijn met die van traditionele plakjes.
3.4 Vergelijkende analyse van de kwaliteitsuniformiteit van traditionele en 㕮嘴-plakken
Dezelfde batch traditionele en 㕮嘴-plakjes werd willekeurig 7 keer bemonsterd volgens de klinische aanpassing van 7 sets als behandelingskuur, en het vocht, de afkooksnelheid, het totale gehalte aan verbascoside en echinacoside en de overdrachtssnelheid van de 7 plakjes werden vergeleken. . Zoals weergegeven in Tabel 5 waren de RSD-waarden van het vocht, de afkooksnelheid, het totale gehalte aan verbascoside en echinacoside en de overdrachtssnelheid van de 7 traditionele plakjes groter dan die van de 㕮嘴-plakjes, en de RSD-waarden van de 㕮嘴-plakjes waren allemaal minder dan 2%. Het is duidelijk dat de uniformiteit van kubieke stukjes van 8 mm Cistanche deserticola 㕮嘴-schijfjes beter is dan die van traditionele plakjes.
3.5 Vergelijking van de kwaliteitsconsistentie-evaluatie van traditionele en 㕮嘴-plakken
Om ervoor te zorgen dat 㕮嘴-plakjes de kwaliteitskenmerken van Chinese medicijnplakjes, zoals veiligheid en effectiviteit, kunnen dragen, werd het standaardafkooksel bereid door traditionele plakjes gebruikt als brug om de kwaliteitsconsistentie-evaluatie van 㕮嘴-plakjes en traditionele plakjes uit te voeren. Door middel van kruidentekstonderzoek, literatuuronderzoek, productiegebied en marktonderzoek werden het authentieke productiegebied en het belangrijkste productiegebied van Cistanche deserticola bepaald, en vervolgens werden monsters verzameld. In elke productieruimte werden maar liefst 3 batches monsters verzameld, in totaal werden er 15 batches verzameld. Verschillende partijen Cistanche deserticola werden verwerkt tot traditionele plakjes en 㕮 jiu-plakjes, en de plakopbrengst, de afkooksnelheid en de overdrachtssnelheid van verbascoside en echinacoside werden bepaald.
Zoals weergegeven in Tabel 6 lag de opbrengst van 15 batches traditionele plakjes tussen 95,1% en 98,00%, met een gemiddelde van 96,54%, en lag het afkookpercentage tussen 48,34% en 61,88%, met een gemiddelde van 55,93%, en het overdrachtspercentage lag tussen 43,5% en 84,30%, met een gemiddelde van 65,88%. De opbrengst van 15 batches afkookte plakjes varieerde van 81,80% tot 97,70%, met een gemiddelde van 91,40%, de afkooksnelheid varieerde van 52,20% tot 59,39%, met een gemiddelde van 58,46%, en de overdrachtssnelheid varieerde van 60,5% tot 72,80%, met een gemiddelde van 8,15%. Het is duidelijk dat de kwaliteitskenmerken van 8 mm kubieke stukjes afkooksel van Cistanche deserticola relatief consistent zijn met die van traditionele plakjes.
