ICP-MS bepaalt de inhoud van verschillende sporenelementen in Cistanche Deserticola van verschillende oorsprong Ⅱ

Tabel 2 Lineair bereik, correlatiecoëfficiënt, detectielimiet en kwantificeringslimiet van standaardcurven voor 37 sporenelementen

2.6 Verhoogd herstelpercentage

Wecistanche Labs

Om de nauwkeurigheid en betrouwbaarheid van deze methode te verifiëren, werden de monsters verrijkt en gemeten. De pieken werden verdeeld in drie concentraties: hoog, gemiddeld en laag. De standaard toevoegingsmethode is: het nauwkeurig wegen van 18 monsters Cistanche deserticola met een bekende inhoud, en het nauwkeurig optellen van het tweede concentratiepunt (L2), het vierde concentratiepunt (L4) en het zesde concentratiepunt (L6) van de gemengde standaardreeks respectievelijk oplossing. ), bereid 6 monsters voor elk concentratiepunt, voer een voorbehandeling en detectie uit volgens de testmethode, meet elk monster 3 keer parallel en neem de gemiddelde waarde om het terugwinningspercentage te berekenen. De terugwinningspercentages van 37 elementen liggen allemaal tussen 76,5% en 11{{10}},0%, en de interne standaard RSD's zijn allemaal minder dan 5,0%, wat aangeeft dat deze experimentele methode betrouwbaar is. De experimentele resultaten worden getoond in Tabel 3.

Wecistanche Labs

2. 7 Herhaalbaarheidstest

Selecteer willekeurig een batch Cistanche deserticola-monsters, weeg de monsters nauwkeurig, bereid de monsters voor volgens de voorbehandelingsmethode, maak 6 parallelle kopieën en meet volgens de instrumentomstandigheden onder "2.4". De berekende RSD-waarden liggen allemaal tussen 0,4% en 4,8%, wat aangeeft dat de test een goede herhaalbaarheid heeft. De resultaten worden weergegeven in Tabel 3.

Tabel 3. Herstelpercentage, precisie en herhaalbaarheid van 37 sporenelementmethoden. n=6

2. 8 Injectieprecisietest

Neem het concentratiepunt in het midden van de gemengde oplossing uit de standaardreeks, bereid onder "2,5" (massaconcentratie 10 ug·L-1), injecteer de monsters 6 keer continu en bereken de relatieve standaardafwijking ( RSD)-waarden tussen 0,1% en 0,1%. 3,6%, wat aangeeft dat de test een goede nauwkeurigheid heeft. De resultaten worden weergegeven in Tabel 3.

NATUURLIJKE ORGANISCHE CISTANCHE-EXTRACT SPECIFICATIES

2.9 Effect van matrix op de intensiteit van het detectiesignaal

Zes batches van de bereide Cistanche deserticola-monsteroplossing en de blanco reagens werden respectievelijk zes keer geïnjecteerd. De signaalintensiteit van elementen die niet werden gedetecteerd in de gescreende monsters werd vergeleken met de elementen die correspondeerden met de blanco reagens. Er werd gevonden dat de monstermatrix geen invloed had op de intensiteit van het detectiesignaal.

2.10 Monstermeting

Neem eenCistanche deserticolamonster bereid het voor volgens de bereidingsmethode van de testoplossing en meet 37 anorganische elementen in het monster onder ICP-MS-werkomstandigheden. De resultaten zijn weergegeven in Tabel 4. Uit de resultaten bleek dat de detectiepercentages van metaalelementen en schadelijke elementen lood, arseen, kwik, cadmium en koper in 4{{10}} partijen Cistanche deserticola 27,5% bedroegen. , respectievelijk 7,5%, 82,5%, 0 en 100%. Te zien is dat de detectie van zware metaalelementen in Cistanche deserticola goed is. Bovendien waren de detectiepercentages van barium, chroom, mangaan, nikkel, rubidium en strontium in 40 batches monsters allemaal 100%. Het bariumgehalte bedroeg 0,3 tot 42,4 mg·kg- en het chroomgehalte 0,3 tot 42,4 mg·kg-. Het mangaangehalte is 0.01 4 ~ 19.0 0 mg·kg-1, het mangaangehalte is 0.1 2 ~ 58,3 mg·kg{{33} }, en het nikkelgehalte is 0,5 2 ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1

, het gehalte aan rubidium is 1,4 tot 31.0 2 mg·kg-1, het gehalte aan strontium is 2,8 tot 110,8 mg·kg-1, het maximale gehalte aan mangaan en strontium is veel hoger dan andere elementen, en er moet aandacht op worden gevestigd.

Cistanche-verwerking

3 Discussie

Tijdens het detectieproces van de teststof door ICP-MS is voorbehandeling van groot belang voor de nauwkeurigheid van de resultaten. Bij het voorbehandelingsproces moet het monster volledig in de ontsluitingsoplossing zijn opgelost. Pas als het monster volledig in de ontsluitingsoplossing is opgelost, is de testoplossing helder. transparant. Deze studie maakt gebruik van een supermicrogolfdigestie-instrument, dat hogere temperaturen en hogere drukken kan bereiken dan traditionele microgolfdigestie-instrumenten en tegelijkertijd meer monsters bij dezelfde temperatuur en druk kan verwerken. Met dit voordeel is het monster op

Tijdens het behandelingsproces wordt relatief minder zuur toegevoegd, zodat het monster het zuurproces niet hoeft te overhaasten nadat de ontsluiting is voltooid, waardoor de voorbehandelingstijd wordt verkort en direct ICP-MS-detectie kan worden uitgevoerd. De kleinere hoeveelheid toegevoegd zuur kan de levensduur van het instrument verlengen en de kosten verlagen. Test de veiligheidsrisico's van het personeel en verminder de milieuvervuiling.

Bij het detectieproces van ICP-MS wordt het bij het selecteren van massagetallen over het algemeen aanbevolen om degene te kiezen met het hoogste aandeel onder alle massagetallen van de gemeten elementen. In het daadwerkelijke meetproces zijn echter zowel cadmium (Cd114) als nikkel (Ni58) de eerste keuze. Het is het element met het hoogste massaaandeel, en deze twee elementen hebben ernstige interferentieproblemen, en het standaard herstelpercentage kan niet aan de vereisten voldoen. Daarom selecteerde deze test Cd111 en Ni60 als detectieobjecten. De 2015-editie van de "Chinese Farmacopee" bepaalt het gehalte aan zware metalen en schadelijke elementen in 17 medicinale materialen, en de inhoud van het element isLood Minder dan of gelijk aan 5 mg·kg-1; cadmium Kleiner dan of gelijk aan 0,3 mg·kg-1; arseen Minder dan of gelijk aan 2 mg·kg-1; Kwik Kleiner dan of gelijk aan 0,2 mg·kg-1; Koper Minder dan of gelijk aan 20 mg·kg-1.Cistanche deserticolais niet inbegrepen, maar het gehalte aan zware metalen en schadelijke elementen kan verwijzen naar de standaardlimieten. Uit de monsterresultaten blijkt dat deze 5 zware metalen en schadelijke elementen allemaal binnen de limieten vallen.

Vanwege de bijzonderheid van de groei zijn de belangrijkste productiegebieden vanCistanche deserticolazijn Xinjiang, Gansu en Binnen-Mongolië. In deze studie werden voornamelijk de anorganische elementen barium, chroom, mangaan, nikkel, rubidium en strontium geanalyseerd met een detectiepercentage van 100%. Onder hen liggen de maximale en gemiddelde gehalten aan chroom en nikkel in de drie belangrijkste productiegebieden allemaal in dezelfde orde van grootte, wat erop wijst dat er geen duidelijke regionale verschillen zijn. Het maximale barium- en strontiumgehalte in Xinjiang, waar het wordt geproduceerd, bedraagt ​​echter respectievelijk 42,4 mg·kg-1 en 110,8 mg·kg-1. Het mangaangehalte in Gansu, waar het wordt geproduceerd, heeft een maximaal mangaangehalte van 58,3 mg·kg- 1. Het maximale rubidiumgehalte in Binnen-Mongolië, waar het wordt geproduceerd, bedraagt ​​31,3 mg·kg-1, wat aangeeft dat er duidelijke regionale verschillen zijn in barium-, strontium-, mangaan- en rubidiumelementen inCistanche deserticola.

Anorganische elementen omvatten essentiële sporenelementen en niet-essentiële sporenelementen voor het menselijk lichaam. In de ICH-elementenrichtlijnen worden zware metalen elementen in drie categorieën onderverdeeld. De eerste categorie omvat lood, arseen, kwik en cadmium, die giftig zijn en een risicobeoordeling vereisen; Als het tweede type element opzettelijk wordt toegevoegd of de toedieningsweg anders is, is ook een risicobeoordeling vereist, waaronder vanadium, kobalt, thallium, zilver, antimoon, barium, lithium, chroom, koper, tin, nikkel, enz.; het derde type elementen is geen. Duidelijke giftige elementen, niet duidelijk

Definieer duidelijk de elementen die een veiligheidsbeoordeling vereisen. Barium en rubidium, die een hoog gehalte hebben en veel gedetecteerd wordenCistanche deserticola, zijn niet-essentiële elementen voor het menselijk lichaam. Chroom, mangaan, nikkel en strontium zijn allemaal essentiële sporenelementen voor het menselijk lichaam. Hoeveelheid tracerenElementen moeten een dynamisch evenwicht in het menselijk lichaam behouden. Te veel of te weinig inname zal een impact hebben op de lichamelijke gezondheid, en barium-, chroom- en nikkelelementen moeten worden beoordeeld op veiligheid in specifieke medicatieomgevingen. De belangrijkste functie van chroom is bijvoorbeeld driewaardig chroomzorgen ervoor dat insuline normaal kan functioneren. Als er echter te veel chroom wordt ingenomen, wordt driewaardig chroom omgezet in zeswaardig chroom.Zeswaardig chroomis zeer giftig en kan verschillende pathologische veranderingen in het menselijk lichaam en zelfs veroorzakenkanker.[10-13]. Daarom wordt, naast het gehalte aan zware metaalelementen gespecificeerd in de farmacopee, ook het gehalte aan andere elementen inCistanche deserticolamoet ook de aandacht trekken.

4. Conclusie

In deze studie werden 37 anorganische elementen inCistanche deserticolawerden kwantitatief geanalyseerd door middel van microgolfdigestie-inductief gekoppelde plasmamassaspectrometrie, en er werd een methode ontwikkeld voor de bepaling van 37 anorganische elementen in Cistanche deserticola. Deze methode heeft de voordelen van eenvoud, snelheid en nauwkeurigheid, en kan worden gebruikt om het gehalte aan 37 anorganische elementen in Cistanche deserticola te bepalen.

REFERENTIES

[1] Ch. P (2020) Vol Ⅰ (Chinese Farmacopee 2020 editie. Deel 1) [S]. 2020:103.

[2] LIU HM, ZHAO Y, YU XM, et al. Kwaliteitsanalyse en verschillende plaatsen in

China[J]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.

[ 3 ] ZHANG-toepassing en dosis Cistanche deserticola [J]. Jilin Chin Med (Lin Chinese geneeskunde), 2022, 42(8):966⁃969.

[4] GUO M, HUANG Y, CHEN X, et al. Verspreidingskarakteristieken van minerale elementen in de woestijn met verschillend kiemplasma door ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］． Spectrosc Spectr Anal (Spectroscopie en spectrale analyse-analyse), 2012, 42(8): 2452-2455.

[ 5 ] TU PF, JIANG Onderzoek naar kruidenkunde van Cistanche deserticola [J]. China J Chin Mater Med (Chinees tijdschrift voor traditionele Chinese geneeskunde), 2022, 47 (20): 5670⁃5679.

[ 6 ] WANG Y Correlatieanalyse van anorganische elementen in Cistanche d Eserticola in Gansu Ｐｒｖｅｃｅｋｙｅｅｅｅｅｅｅｙｅｅｅｎｅｅｅ Spectrometrie [J].Chin J Health Insp (Chinese Journal of Health Inspection), 2019 , 32(6): 645⁃650, 654.

[7] FENG D, DUAN H, LV YN, et al. Toepassing van Cistanche in gezonde voeding in China [J]. Food Sci Technol (Voedingswetenschap en -technologie), 2019,46(12):76⁃81．

[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹ． natie van 16 zeldzame aardelementen in de traditionele Chinese geneeskunde door microgolfvertering en ICP⁃MS[J]. Hydrometallurgie, 2002,41(3):278-281.

[ 9 ] ZHANG G organische eleｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ van ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (Voedingsindustrie), 2022, 43(5): 318-322.

[10] XU QK, WEI P, GUO ZH, et al. Bepaling van 37 sporen elｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｙ meer inductief gekoppeld

Plasmamassaspectrometrie [J]. Dagelijks gebruik Chem Ind.Industry), 21, 51(3): 256⁃264.