Bereiding en stabiliteit van resveratrol-geladen Pickering-emulsie gestabiliseerd door Walnut-eiwit/ cistanche woestijnpolysaccharide composiet nanodeeltjes

2 resultaten en analyse

2.1 Karakterisering van WP/CDPS -composiet nanodeeltjes

Figuur 1A toont de gemiddelde deeltjesgrootte van WPN en alle composiet nanodeeltjes van WP/CDP's. De PDI van alle nanodeeltjes is lager dan 0. 2, wat aangeeft dat de nanodeeltjes uniform zijn verdeeld [21]. Afbeelding 1b toont de druppelgrootteverdeling van WP/CDPS -composiet nanodeeltjes en WPN. Alle nanodeeltjes vertonen een unimodale verdeling. De druppelgrootte van WPN is ongeveer 17,20 μm en de druppelgrootte van WP/CDPS -composiet nanodeeltjes is aanzienlijk kleiner dan die van WPN, wat aangeeft dat CDP's het oppervlak en de vorm van WP verandert, waaronder C4W1 de grootste druppelgrootte (8,891 μm). De maten van C1W4, C3W2 en C2W3 zijn respectievelijk 7.063, 7. 868 en 8.631 μm. De WP/CDPS -composiet nanodeeltjes gevormd door het combineren van CDP's en WP hebben een meer compacte structuur. Polysachariden en eiwitten zijn gecomplexeerd om hybride deeltjes te vormen. De deeltjes kunnen onomkeerbaar worden geadsorbeerd op het oliewateroppervlak om een ​​sterke en geordende interface-structuur te vormen. Polysachariden en eiwitten zijn gecomplexeerd. De interacties tussen deeltjes, tussen geëmulgeerde oliedruppeltjes en tussen geëmulgeerde oliedruppeltjes en deeltjes kunnen het systeem aanzienlijk stabiliseren [22].

Wanneer het WP -gehalte groter is dan CDP's (C1W4, C2W3) of minder dan CDP's (C3W2, C4W1), toont de druppelgrootte van WP/CDP's een toenemende trend met de afname van WP. De C1W1 -nanodeeltjesdruppelgrootte is de kleinste bij 5.927 μm, wat aanzienlijk kleiner is dan andere WP/CDPS -composiet nanodeeltjes. WP- en CDPS -deeltjes vormen de beste combinatie om het druppeloppervlak te bedekken en een stabiele structuur rond de druppel te vormen, die druppelaggregatie effectief kan voorkomen en de stabiliteit verder kan verbeteren. Daarom is de optimale massaverhouding van WP/CDPS -composiet nanodeeltjes 1: 1.
Het zeta -potentieel van verschillende dispersies van nanodeeltjes wordt getoond in figuur 1C. WPN -ophanging vertoont positieve lading, terwijl CDPS -ophanging negatieve lading vertoont. Dit geeft aan dat WP- en CDP's WP/CDPS Core-Shell composiet nanodeeltjes vormen, voornamelijk door elektrostatische interactie. Naarmate de verhouding van CDP's toeneemt, WP/CDPS -complex
Het zetapotentiaal van de gecombineerde nanodeeltjes nam geleidelijk af van -22 mV tot -37 mv.
De lage opnamehoeveelheid van CDP's kan de positieve ladingen op de WP neutraliseren en de elektrostatische afstoting van de deeltjes verzwakken. Naarmate het CDPS -gehalte toeneemt, neemt het zeta -potentieel van WP/CDPS -composiet nanodeeltjes af, wat voldoende elektrostatische afstoting tussen deeltjes kan bieden om hun aggregatie te voorkomen.

Cistanche kruidenextract met een hoog actief ingrediënt

2.2 Interfaciale spanning van Pickering -emulsie

Interfaciale spanning, als een indicator voor oppervlakte -eigenschappen, speelt een cruciale rol in de kenmerken van emulsies [23]. Figuur 2 toont de interfaciale spanningsveranderingen met de tijd voor verschillende chickering -emulsies. Na verloop van tijd nam de grensvlakspanning van alle Pickering -emulsies geleidelijk af en stabiliseerde vervolgens. Vergelijking van de grensvlakspanning onder stabiele omstandigheden, toonde de grensvlakspanning van deze plukingsemulsies een trend van het eerste afnemende en toen toeneemend met de toename van het WP -gehalte in de samengestelde nanodeeltjes.
C1W1R heeft de laagste grensvlakspanning en de hoogste oppervlakte -activiteit. De hogere oppervlakte -activiteit verbetert de adsorptie -efficiëntie op het interface, wat resulteert in de laagste grensvlakspanning bij adsorptie -evenwicht (11,88 mn/m). Samenvattend, onder een geschikte WP/CDPS -massaverhouding, kunnen WP/CDPS -composiet nanodeeltjes met lage grensvlakspanning worden gevormd. Deze trend is consistent met de onderzoeksresultaten van de grensvlakspanning van nanodeeltjes van cellulose -composiet van zeïne/gearboxyleerde cellulose door Qin Weili et al. [8]. Zein/gearboxyleerde cellulose nanokristal composiet nanodeeltjes gestabiliseerde Zein Zein -emulsies met een hoger gehalte aan eiwit of carboxyleerde cellulose -nanokristallen hadden een hogere interfaciale spanning, hetgeen wijst op een lagere adsorptie -efficiëntie van hun nanodeeltjes.

Fig. 2 Interfaciale spanning van Pickering -emulsie gestabiliseerd door WP/ CDPS Composiet nanodeeltjes

2.3 Inbedding Efficiëntie van Pickering Emulsion

Zoals getoond in figuur 3, was de inbeddding -efficiëntie van RT in WPR na opslag gedurende 35 dagen 65,6%, wat aangeeft dat enkele WP als een emulgator ook een bepaald beschermend effect heeft op RT. De inbeddenefficiëntie van de Pickering -emulsie gestabiliseerd door WP/CDP's composiet nanodeeltjes op RT overschreed 85%, wat hoger was dan die van WPR. Toen de WP/CDPS -verhouding 4: 1 en 3: 2 was, was de insluitingsefficiëntie van RT na opslag gedurende 35 dagen 89,2% en 88,6%, en wanneer de WP/CDPS -verhouding 1: 4 en 2: 3 was, was de insluitingsefficiëntie na opslag gedurende 35 dagen 86. 2% en 87,6%, respectievelijk. Vergeleken met andere WP/CDPS -verhoudingen was de inbeddding -efficiëntie van 1: 1 het hoogste bij 92,9% na opslag gedurende 35 dagen. Zhang Yali et al. [24] gebruikte Zein/Chitosan -deeltje gestabiliseerde Pickering -emulsie om RT in te sluiten. Het experiment bewees dat de stabiliteit en aanhoudende afgifte van RT in dit emulsiesysteem beter waren dan die van RT ingebed in nanoemulsie in dezelfde studie. In dit experiment, wanneer de toevoegingsverhouding van WP/CDP's 1: 1 was, werd RT ingekapseld in Pickering -emulsie, die een betere vrije radicale opruimactiviteit, laadcapaciteit en stabiliteit had. Er kan worden overwogen dat wanneer de toevoegingsverhouding van WP/CDP's 1: 1 was, dit een effectief afleveringssysteem was voor bioactieve verbindingen.

Fig. 3 Effect van opslagtijd op de inkapselingsefficiëntie van RT bij de emulsie

2.4 Opslagstabiliteit van Pickering -emulsies

Figuur 4 toont de veranderingen in de opslagstabiliteit van WPR en WP/CDPS composiet nanodeeltjes gestabiliseerde Pickering-emulsies binnen 20 dagen. De verse emulsies gestabiliseerd met verschillende nanodeeltjes waren uniform en melkachtig wit. Een kleine hoeveelheid waterlaag verscheen na 12 uur in WPR, die geleidelijk toenam met de verlenging van de opslagtijd. Ten slotte werd het evenwicht bereikt na 240 uur en was het aandeel van de emulsielaag 63,8%.

Dit is vooral te wijten aan het feit dat WP een grote hoeveelheid niet-polaire aminozuren bevat, waardoor WP aggregeert in de emulsie [25]. Voor WP/CDP's composiet nanodeeltjes gestabiliseerde emulsies vertoonde C1W1R de beste opslagstabiliteit na 480 uur, met een emulsielaagverhouding van 95,6%. Dit is consistent met de interfaciale spanningsresultaten die worden waargenomen bij het plukken van emulsies. Hoe lager de grensvlakspanning, hoe hoger de oppervlakte -activiteit van de samengestelde nanodeeltjes. De verbetering van oppervlakteactiviteit speelt een sleutelrol bij het stabiliseren van de emulsie. De samengestelde nanodeeltjes worden effectief geadsorbeerd op de oliewaterinterface, vormen een beschermende laag, het verminderen van aggregatie en het verbeteren van de stabiliteit van de Pickering-emulsie [26-27]. Wanneer het CDPS -gehalte in de samengestelde nanodeeltjes hoog is, neemt de stabiliteit van de emulsie af. Na 240 uur bereikte de emulsielaag van C3W2R een stabiel niveau van 72,5%. Na 300 uur bereikte de emulsielaag van C4W1R een stabiel niveau van 75,7%. Dit is voornamelijk te wijten aan de hoge hydrofobiciteit van de samengestelde nanodeeltjes die hogere CDP's bevatten. Er is een sterke elektrostatische afstoting in de emulsie en de structurele stabiliteit van de samengestelde nanodeeltjes is slecht, wat resulteert in de instabiliteit van de emulsie. Naarmate de tijd verstrijkt, komen de samengestelde nanodeeltjes uitwerken en zinken onder de werking van de zwaartekracht. De opslagstabiliteit van C1W4R en C2W3R is beter dan die van C4W1R en C3W2R, en beide blijven vóór 96 uur in een uniforme en stabiele toestand. Ze bereiken een stabiele toestand na respectievelijk 300 uur en 252 uur en de uiteindelijke emulsielaagverhouding is ongeveer 92,6%. Daarom kan een stabielere emulsie worden gevormd in C1W1R. Wu Bi et al. [28] bereidde een nieuwe opzetmulsie op basis van het opgezette emulsie door het zetmeel te modificeren met octenylsuccinaatmeelanhydride voor het inkapselen van RT. Dit systeem kan een goed langdurige afgifte-effect hebben op RT en kan 60 dagen stabiel blijven bij 4 ° C en 25 ° C, met goede centrifugatie- en verdunningsstabiliteit.

Fig. 4 Optredens (A) en het aandeel geëmulgeerde laag (B) van Pickering -emulsie gestabiliseerd door WP/CDP's composiet nanodeeltjes bij 25 graden

2.5 Thermische stabiliteit van Pickering -emulsie

De thermische stabiliteit van pickering -emulsies gestabiliseerd door WPR- en WP/CDPS -composiet nanodeeltjes wordt getoond in figuur 5. De initiële deeltjesgrootte van WPR is 45,6 μm.
De initiële deeltjesgrootte van de Pickering -emulsie gestabiliseerd door WP/CDP's composiet nanodeeltjes nam enigszins toe. C1W1R heeft de kleinste deeltjesgrootte (53,8 μm). Wanneer het WP- of CDPS -gehalte toeneemt, neemt de initiële deeltjesgrootte van de emulsie toe, die mogelijk verband houden met hun overeenkomstige samengestelde nanodeeltjes. Tijdens het warmtebehandelingsproces bij verschillende temperaturen, wanneer de WP/CDPS-massaverhouding 1: 1 is, zijn polysachariden en eiwitten complex om hybride deeltjes te vormen en de deeltjes onomkeerbaar geadsorbeerd op het oliewateroppervlak om een ​​sterke en geordende interface-structuur te vormen. WP De interactie tussen /CDP's vormt een aanzienlijk stabiel systeem. De deeltjesgrootte van C1W1R verandert de kleinste met temperatuur, wat aangeeft dat het de beste thermische stabiliteit heeft. Het laat zien dat de C1W1R -composietdeeltjes de sterkste inpakstructuur vormen buiten de oliedruppeltjes. Hoe hoger het WP -gehalte, de deeltjesgrootte van C1W4R en C2W3R neemt ook toe met de toename van de temperatuur. De belangrijkste reden kan zijn dat warmtebehandeling eiwitdenaturatie veroorzaakt, hydrofobe groepen blootlegt, aggregatie tussen nanodeeltjes bevordert en druppelagglomeratie induceert. [29]. Na warmtebehandeling vertonen verschillende Pickering -emulsies verschillende graden van flocculatie en de mate van flocculatie neemt toe met de toename van de verwarmingstemperatuur. Onder de stabiele emulsies van verschillende samengestelde nanodeeltjes heeft C1W1R de kleinste schijnbare verandering en de beste thermische stabiliteit.

In overeenstemming met deze resultaten, Lu Siyi et al. [30] gebruikte pectine-Walnut-eiwitcomplex emulsie om de stabiliteit ervan te bestuderen en ontdekte dat na 14 dagen opslag de deeltjesgrootte van door curcumine ingekapselde pectine-wijze eiwitcomplexemulsie (D4, 3) er een lichte toename was zonder fasescheiding. De door Curcumine ingekapselde walnootalbumine-complexe emulsie vertoonde een goede stabiliteit voor NaCl-behandeling (tot 300 mmol/L) en warmtebehandeling (tot 90 graden), hetgeen aangeeft dat het complex het een effectief afleveringssysteem is voor bioactieve verbindingen en kan worden gebruikt in functionele voedingsmiddelen.

Fig. 5 Deeltjesgrootte Verandering van Pickering -emulsie gestabiliseerd door WP/ CDPS Composiet nanodeeltjes

2.6 Lipide -oxidatiestabiliteit van Pickering -emulsie

De primaire producten van lipide -oxidatie zijn een van de indicatoren voor het bepalen van de oxidatieve stabiliteit van emulsie [31]. Zoals getoond in figuur 6, met de uitbreiding van de opslagtijd, nam de POV van Pickering-emulsies gestabiliseerd door WP/CDP's composiet nanodeeltjes in verschillende verhoudingen geleidelijk toe, die werd veroorzaakt door de auto-oxidatie van oliën.
Naarmate het aandeel van CDP's toeneemt, neemt de POV van de emulsie in het begin aanzienlijk af, wat aangeeft dat CDP's het effect hebben om olie -oxidatie uit te stellen. Naarmate het aandeel van CDP's echter blijft toenemen, neemt de POV van de emulsie geleidelijk toe; Wanneer de WP/CDPS -verhouding 1: 1 (C1W1R) is, is de productie van POV het laagst in emulsies. Wang Ran [32] gebruikte thee polyfenolen-STarch nanodeeltjes om Pickering-emulsies te stabiliseren. De studie wees uit dat theepolyfenolen de POV in de emulsie aanzienlijk kunnen verminderen en de olieoxidatie effectief kunnen vertragen, wat consistent is met de conclusie van deze studie.

Fig. 6 POV van Pickering -emulsies gestabiliseerd door verschillende WP/CDP's composiet nanodeeltjes als een functie van opslagtijd tot 30 dagen

2.7 Microstructuur van Pickering -emulsie

De microstructuur van de Pickering -emulsie bereid met WP/CDP's bij een massaverhouding van 1: 1 en de verdeling van RT in het emulsiesysteem werd waargenomen door CLSM. Figuur 7a is een stapelstatusbeeld onder gelijktijdige excitatie bij 488 nm en 633 nm, die in geel wordt weergegeven (gesuperponeerde kleuren groen en rood). De netwerkstructuur van WP/CDP's rond de gewikkelde oliedruppeltjes wordt waargenomen, wat kan te wijten zijn aan de sterke elektrostatische interactie tussen WP/CDP's. Figuur 7b toont een groen beeld van WPN gekleurd met FITC -eiwitkleurstof onder 488 nm golflengte laser excitatie, wat aangeeft dat er een WPN -inpaklaag buiten de oliedruppeltjes is. Figuur 7c toont een rood beeld van RT gekleurd met Nile Red onder 633 nm laser excitatie.
In het CLSM -beeld kan worden waargenomen dat de sferische oliedruppeltjes van WP/CDP's Pickering -emulsie worden verspreid. Overlappende fluorescentiemicrofoto's tonen aan dat RT (rood onderdeel) dicht is ingekapseld door WP/CDP's (groen deel), wat aangeeft dat WP/CDP's met een massaverhouding van 1: 1 kunnen worden geadsorbeerd op het oliewaterinterface om de pickeringemulsie effectief te stabiliseren. Yang Tang et al. [15] onderzocht een nieuw type eetbare hoge interne fase-emulsiegel die effectief werd gestabiliseerd door unieke polysaccharide-eiwit hybride nanodeeltjes en waargenomen sferische dispersie vergelijkbaar met de emulsie in de studie.

Fig. 7 Confocale microfoto's van Pickering -emulsie gestabiliseerd door C1W1 composiet nanodeeltjes

3 Conclusie

WP/CDPS -composiet nanodeeltjes werden geconstrueerd met behulp van WP en CDP's, en Pickering -emulsies werden daarmee bereid als stabilisatoren, en hun stabiliteit en RT -inkapselingssnelheid werden verder onderzocht. De druppelgrootte van WP/CDP's composiet nanodeeltjes was aanzienlijk kleiner dan die van WPN. CDP's veranderden het oppervlak en de vorm van WP, en gecombineerd met WP om een ​​meer compacte structuur van WP/CDP's composiet nanodeeltjes te vormen, die druppelaggregatie effectief kunnen voorkomen en de stabiliteit verder kan verbeteren. Onder hen, toen de massaverhouding van WP tot CDP's 1: 1 was, was de gemiddelde deeltjesgrootte van de Pickering -emulsie de kleinste (5,927 μm), de grensvlakspanning was de laagste (11,88 mn/m), en had een goede opslagstabiliteit en thermische stabiliteit. Na 480 uur opslag was het stratificatiepercentage van de emulsie 95,6%. Tijdens de warmtebehandeling bij verschillende temperaturen veranderde de emulsiedeeltjesgrootte van C1W1R het minst met temperatuur. CLSM -testresultaten tonen aan dat WP/CDP's RT effectief kunnen inkapselen. De RT -inbedding van de efficiëntie van Pickering -emulsie gestabiliseerd door WP/CDP's composiet nanodeeltjes overschreed 85%, wat hoger was dan die van WPR -emulsie. De RT -inbeddingsefficiëntie was 35 dagen tot 92,9% na opslag.

Referenties:

[1] Tian BR, Liu J Y. Resveratrol: een overzicht van plantbronnen, synthese, stabiliteit, aanpassing en voedseltoepassing [J]. Journal of the Science
van Food and Agriculture, 2020, 100 (4): 1392-1404. Doi: 10.1002/jsfa.10152.
[2] Tian Yanjie, Shi Aimin, Liu Hongzhi, et al. Onderzoeksuitgang naar de bioactiviteit van resveratrol en het leveringssysteem [J]. Food Science, 2023, 44 (1): 371-379. Doi: 10.7506/SPKX 1002-6630-20220308-104.
[3] Xie ZF, Chen X. Gezonde voordelen en eetbare leveringssystemen van resveratrol: een review [j]. Food Reviews International, 2023, 39 (7): 3879-3905. Doi: 10.1080/87559129.2021.2013873. [4] Kumar S, Chang YC, Lai KH, et al. Resveratrol, een molecuul met ontstekingsremmende en anti-kankeractiviteiten: natuurlijk product tot chemische synthese [J]. Huidige medicinale chemie, 2021, 28 (19): 3773-3786. Doi: 10.2174/0929867327999200918100746. [5] Huang XL, Liu Y, Zou Y, et al. Encapsulatie van resveratrol in Zein/pectine kern-shell nanodeeltjes: stabiliteit, bio-toegankelijkheid en antioxidantcapaciteit na gesimuleerde gastro-intestinale versie [J]. Food Hydrocolloids, 2019, 93: 261-269. Doi: 10.1016/j.foodhyd.2019.02.039.
[6] Meng Lingli, Zhang Han, Hou Huijing, et al. Effect van ovalbumine-galliczuur-dextran copolymeron de stabiliteit en antioxidantactiviteit van resveratrol [J]. Food Science, 2022, 43 (16): 135-144. Doi: 10.7506/SPKX 1002-6630-20220320-235.
[7] Chen FP, Li BS, Tang C H. Nano -complexering tussen curcumine en soja -eiwitisolaat: invloed op curcumine -stabiliteit/bio -accessibiliteit en in vitro eiwit verteerbaarheid [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2015, 63 (13): 3559-3569. Doi: 10.1021/acs.jafc.5b00448.

[8] Qin WL, Tang ST, Chen CW, et al. Bereiding en karakterisering van kaneel Essentiële olie -pickering emulsie gestabiliseerd door Zein/Carboxylated cellulose nanokristallen composiet nanodeeltjes [J]. Voedselhydrocolloids, 2024, 147: 109321. Doi: 10.1016/j.foodhyd.2023.109321.